怎样推论样本结论为假阴性？
当检验批量蔬果样本SE9残时，浑然不觉许多蔬果样本杀虫剂有验出，用GB2763-2014来推论时，样本结论为不符合要求，固相色谱法仪用以检验农残时，认定远远不如魅力Toothukudi，但许多农村基层试验室多于固相色谱法仪，所以怎样用固相来推论样本是假阴性，却是吗杀虫剂镉？
本该文用3种方式来推论样本结论为假阴性，1、改变程序高涨2、国际标准物加进 3、八角形认定,我们能试一试。
1 试验部份
1.1 科学仪器与中间体
GC450固相色谱法仪（CJ子公司），PFPD、ECD检验器，高速路零散均质机(IKA)、氮吹仪、加速搅匀器。四氢呋喃（色谱法纯）、正已烷（色谱法纯）、吡啶（色谱法纯）、盐类（预测纯）。
1.2试验方式
依照《蔬果和蔬果中酸二钠、杀螨剂、拟乌药酯和环氧类杀虫剂多残余检验方式》（NY/T 761-2008）展开。
1.3 滴定的实用性
由水利部环保科学研究监控所提供更多，产品质量含量均为100ug/mL，酸二钠的标液用吡啶溶化10.0ug/mL，杀螨剂的标液用正已烷溶化至10.0ug/mL。
1.4试验前提
酸二钠检验前提 色谱法柱：DB-1701（30m×0.25mm×0.25um）；环境温度：80℃维持1min，以20℃速率下降到130℃，再以5℃下降到200℃，再以15℃下降到250℃，维持11min。HPLC表面积：1uL；HPLC口：250℃，不阻塞HPLC；检验器300℃；HPLC口环境温度：250℃；氮气水势：30mL/min；柱水势：1mL/min；空气水势：17mL/min；氮气水势14mL/min。
杀螨剂的检验前提 色谱法柱：VF-5ms（30m×0.32mm×0.25um）；环境温度：80℃维持1min，以15℃速率下降到280℃,维持10.00min。HPLC表面积：1uL；HPLC口：250℃，不阻塞HPLC；检验器300℃；HPLC口环境温度：250℃，氮气水势：28mL/min；柱水势：1mL/min。
1.5试验过程
1.5.1改变程序高涨
①样本001号β-666有验出，我们用两个程序高涨来推论，将程序高涨变慢后，仍有β-666验出。
? 它的程序高涨： 80℃维持1min，以15℃/min速率下降到280℃,维持10.00min。共22.0min。
? 程序高涨：130℃维持1min，以15℃/min速率下降到170℃,再以10℃/min速率下降到280℃,维持10.00min。共30.0min。
②样本002号有α-666验出，用两个程序高涨来推论，将程序高涨变慢后，α-666未验出。
? 程序高涨：80℃维持1min，以15℃/min速率下降到280℃,维持10.00min。共22.0min。
程序高涨：130℃维持1min，以15℃/min速率下降到170℃,再以10℃/min速率下降到280℃,维持10.00min。共30.0min。
1.5.2国际标准物加进
用改变程序高涨的方式推论，001号样本有β-666，还要用第二种方式再确认，在001号加入β-666，能看到β-666的峰面积与含量均增加不少，说明是β-666验出并超过限量值。
1.5.3、 八角形认定
除了用以上两种方式，还能用不同极性的色谱法柱来认定，比如用弱极性柱子DB-1、DB-5检验时，发现有验出现象，这时可更换中等极性柱DB1701来检验，看是否在两根不同极性的色谱法柱都有验出。
例一：34号样本，用DB-5检验时，甲拌磷镉，更换了DB1701检验时，无甲拌磷，此时可推论甲拌磷无验出。
例二：71号样本，用DB-5柱检验时，甲拌磷、二嗪农、水胺硫磷都有验出，更换DB1701柱时，这3种杀虫剂都未验出。
例三：在更换不同极性色谱法柱展开认定时，一定要进标液，在不同柱子上确定峰面积与保留时间。
2、结论与讨论
2.1改变程序高涨
由上面的例子能看出，当样本中验出并疑是超出限量值时，就要开始展开假阴性推论了，能用最简单的方式来推论，改变程序高涨，这个方式不用关固相，不用换柱子，只需要在软件上更改程序高涨速率就行，推论后无验出的，能不再展开下一步。
2.2加入国际标准物质
在HPLC小瓶里，直接加入该杀虫剂标液，如果峰面积与含量增大，说明是该物质，如果在旁边又出一个峰，说明不是该物质。
2.3八角形认定
有些样本基质复杂，它的杂峰正好与标液的保留时间一致，通过上述两个方式，却是无法推论是否假阴性，能用这种方式，不同极性的色谱法柱，对杀虫剂的响应值保留时间也不同，如果吗是该物质，会在两根柱子上都有体现，这时能准确推论是否样本镉.
3、结论
推论样本有无假阴性时，用魅力是最好最简单的方式，可受前提限制，多于固相色谱法仪的单位能通过以上三种方式来推论，我们每年做省例行检验几百个样本，推论准确率却是很高的。
用以上方式时还要注意，标液要与样本HPLC前提一样，比如改变程序高涨时，要先进标液，确定保留时间后再HPLC本，这样更容易推论，换不同极性柱子时，也要进标液，柱子不同，标液的出峰时间与出峰顺序也不同。
更换不同极性柱子时，要看清色谱法柱的长度、内径、膜厚，输入正确的尺寸，这样固相才会设定柱流量与线速率，否则会有故障出现。
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